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二手GCMS對(duì)氣相色譜系統(tǒng)的要求

更新時(shí)間:2019-10-31      點(diǎn)擊次數(shù):2937

二手GCMS對(duì)氣相色譜系統(tǒng)的要求 較高,主要在三個(gè)部分:氣體部分,進(jìn)樣系統(tǒng)和分離系統(tǒng)。

 

首先,二手GCMS對(duì)氣相系統(tǒng)氣體部分的要求:

 

雖然用氦氣做載氣對(duì)于分離的效果更好,但是基于成本考慮,絕大多數(shù)氣相色譜還是氮?dú)庾鲚d氣的。但是在氣質(zhì)聯(lián)用的時(shí)候卻不能使用氮?dú)?,只能用氦氣?lái)做載氣。

 

原因一,使用氮?dú)庾鲚d氣

 

1)二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀通常使用EI源,而EI源的電離能量較高,所以需要電離能較高的氣體做載氣,這樣才能夠減少背景干擾。

2)氮?dú)獾碾婋x能為15.6eV,與一般有機(jī)化合物的電離能比較接近,容易被電離,會(huì)有比較大的背景干擾。而且氮?dú)獾乃槠x子容易與有些化合物的碎片離子發(fā)生重疊,從而產(chǎn)生高本底。

3)同時(shí)容易干擾低質(zhì)量范圍總離子流圖;

4)對(duì)離子相對(duì)豐度也會(huì)有影響。

所以不建議在氣質(zhì)聯(lián)用的時(shí)候使用氮?dú)庾鲚d氣。

而氦氣化學(xué)惰性好,電離能為24.6eV,是所有氣體中電離能較高的,它不會(huì)因氣流不穩(wěn)而影響色譜圖基線(xiàn)。并且氦的相對(duì)分子質(zhì)量只有4,易與其他分子組分分離,一般情況下不會(huì)對(duì)質(zhì)譜有較大的背景干擾。

 

原因二,氮?dú)獾姆肿恿枯^氦氣更大,相同體積的氣體更難抽真空。

 

基于這兩點(diǎn)考慮,氣質(zhì)聯(lián)用選擇用氦氣,而不是氮?dú)鈦?lái)做載氣。

 

再來(lái),二手GCMS對(duì)氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的要求是氣體純度:

 

建議使用五個(gè)九以上的載氣。這是因?yàn)闅怏w純度越高,雜質(zhì)對(duì)質(zhì)譜的背景干擾就會(huì)越小。而為了保證 二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀使用時(shí)的氣體純度,不僅需要使用五個(gè)九以上的載氣,也建議在氣路中安裝脫氧脫烴脫水捕集阱或者三合一捕集阱。另外,值得注意的是捕集阱是會(huì)吸附飽和的,建議大家通過(guò)鋼瓶的使用次數(shù)或者通過(guò)指示劑來(lái)確定捕集阱的更換時(shí)間。進(jìn)樣系統(tǒng)接下來(lái)是對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)的要求,氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)主要是進(jìn)樣口,常用的是分流不分流進(jìn)樣口。因?yàn)橘|(zhì)譜是一個(gè)高靈敏度的檢測(cè)器,所以建議氣相進(jìn)樣口能夠使用低流失的隔墊,而進(jìn)樣口襯管在使用時(shí),建議使用經(jīng)過(guò)脫活處理的惰性化襯管,從而減小可能出現(xiàn)的樣品殘留對(duì)質(zhì)譜結(jié)果的影響。

 

后,二手GCMS對(duì)氣相色譜的分離系統(tǒng),也就是色譜柱的要求:

 

因?yàn)橘|(zhì)譜是在真空狀態(tài)下工作的,為了保證真空度,它對(duì)進(jìn)入質(zhì)譜的氣體流量的要求是很高的,所以二手GCMS氣質(zhì)聯(lián)用儀時(shí)氣相色譜是不能夠使用填充柱的,在使用毛細(xì)管柱時(shí),建議內(nèi)徑小于0.25mm,柱流量高不超過(guò)3ml/min。而且由于質(zhì)譜是一個(gè)高靈敏度檢測(cè)器,色譜柱的固定相流失應(yīng)該保持比較低的狀態(tài),應(yīng)使用專(zhuān)門(mén)用于氣質(zhì)分析的色譜柱。推薦使用后綴帶MS的色譜柱。

 

接下來(lái)是氣相色譜和質(zhì)譜的接口部分。

 

生產(chǎn)廠家都會(huì)提供此處的連接螺母和墊圈。需要提醒的是,此處不能使用純石墨墊圈,建議使用硬度較大的石墨/Vespel混合材質(zhì)的墊圈,它的密封性更好,也更不容易產(chǎn)生碎屑污染離子源。另外,由于色譜柱進(jìn)入質(zhì)譜這段距離較長(zhǎng),所以此處還需要有加熱裝置以防止化合物冷凝。一般此處加熱溫度設(shè)置為色譜方法程序升溫高溫度以上20到30度,通常在使用時(shí)設(shè)置為350度。

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